尿塞通片的鉴别

　　【方剂名】

　　尿塞通片

　　【处方】

　　丹参144g、泽兰48g、桃仁48g、红花144g、赤芍48g、白芷96g、陈皮96g、泽泻144g、王不留行144g、败酱240g、川楝子96g、盐小茴香96g、盐关黄柏144g。

　　【制法】

　　以上十三味，泽泻、白芷粉碎成细粉；丹参、川楝子用60%乙醇回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇；盐小茴香、陈皮提取挥发油至尽（约4小时），蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余赤芍等七味，加水煎煮二次，第一次3小对，第二次2小时，滤过，合并滤液并与上述药液合并，浓缩成浸膏，干燥，粉碎成细粉，加入泽泻、白芷细粉混匀，制粒，干燥，加入上述盐小茴香等挥发油，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

　　【性状】

　　本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显深褐色；气香，味苦。

　　【用法与用量】

　　口服。一次4～6片，一日3次。

　　【注意】

　　孕妇禁用。

　　【规格】

　　（1）薄膜衣 每片重0.36g

　　（2）糖衣片（片芯重0.35g）

　　【贮藏】

　　密封。
 

　　【鉴别】

　　（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。

　　（2）取本品10片，除去包衣，研细，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取1小时，药渣挥去乙醚，备用；乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　（3）取白芷对照药材0.5g，加乙醚4ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（4）取[鉴别]（2）项下的药渣，加甲醇适量，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加浓氨试液调节pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，用铺有5g无水硫酸钠的滤纸滤过，水层备用；合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇使成5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4～10μl、对照药材溶液和对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—冰醋酸—水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（5）取（鉴别]（4）项下的水层，加盐酸调节pH值至6～7，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，浓缩至约1ml，加中性氧化铝1g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1cm）上，用乙酸乙酯—甲醇（1：1）混合溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲醇—水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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